福立仪器GC9790气相色谱仪安装使用说明书浙江温岭福立分析仪器有限公司FULI仪器基本操作指南一.电源要求1.220V±10%;2.频率:50±0.5HZ;3.功率>2000W;4.接地要求电阻<0.1Ω。二.气源要求N2:99.995%;H2:99.995%;Air:干燥,无油。三.FID操作要求载气:流量30ml/min;氢气:点火时0.15-0.2Mpa;点火后0.1Mpa,即30ml/min;空气:点火时0.01Mpa;点火后0.03Mpa,即300ml/min;四.TCD操作要求1.开机加热、加电流前先通气;2.流量校正:两路出口流量一致;3.电流设得不能太高(参考说明书)。9750气相色谱仪安装使用说明书目录目录一.概述……………………………………………………………………………………1二.仪器技术指标………………………………………………………………………22.1.综合参数2.2.温度控制2.3.FID氢火焰检测器2.4.应用环境三.仪器成套性…………………………………………………………………………4四.仪器工作原理……………………………………………………………………5五.安装…………………………………………………………………………………65.1.实验室的准备5.2.拆箱5.3.气路连接5.4.系统检漏5.5.通电前的检查六.操作………………………………………………………………………………126.1.键盘名称介绍及功能6.2.键盘操作七.气路………………………………………………………………………………207.1.气源7.2.仪器气路流程7.3.主要部件参数及简介7.3.1.稳压阀7.3.2.稳流阀7.3.3.针形阀7.3.4.开关阀7.3.5.气阻9750气相色谱仪安装使用说明书目录7.3.6.减压阀7.3.7.气体净化7.4.气体流量调节7.5.流量测量7.6.色谱柱安装八.注样器…………………………………………………………………………328.1.填充柱注样器8.2.注样器安装8.3.注样器温度选择8.4.注样隔垫的使用8.5.注样器清洗;九.FID氢火焰离子化检测器…………………………………………………359.1.概述9.2.工作原理9.3.基本特点9.4.应用范围9.5.气体流量条件选择9.5.1.载气和氢气的比例9.5.2.最佳空气流速9.6.操作9.7.验收方法9.7.1.噪声和漂移的检查9.7.2.检测限试验十.仪器的维护保养及常见故障处理………………………………………43附录:自检代码………………………………………………………………45附录A:仪器供电配置图…………………………………………………46附录B:CPU线路板安装图………………………………………………47产品说明的使用范围及仪器操作注意事项…………………………489750气相色谱仪安装使用说明书第一章:概述-1-一.概述〔图1-1〕仪器基本结构GC-9750型气相色谱仪〔基本结构见图1-1〕是GC97系列中的一种普及型、多用途、高性能的单检测器系列化仪器。其基型仪器采用单气路分析系统,柱箱采用恒温控制;可安装填充柱或毛细管色谱柱;可作柱头进样或快速汽化注样方式;可单一选择配置各种不同性能的检测器(FID、TCD、ECD、FPD)等。以组成不同功能的仪器来满足广大用户不同的分析对象、不同应用场合的需要。仪器采用微机控制,键盘式操作,液晶屏幕显示,菜单式输入方式,故障自诊断技术,九套操作文件任意调用等。具有电子线路集成度高,可靠性好、操作简单、适应长时间的运行等优点。仪器各加热区之间都用隔热材料相互隔开,以使各加热区之间的热传递减少至最小,每个加热区的温度均可独立控制,仪器的注样恒温箱内可装配一只填充柱注样器,毛细管恒温箱可装配一只毛细管注样器,检测器恒温箱可视需要选配检测器。仪器的气体流量和压力控制系统均安装在仪器气路箱内部,安装在仪器顶部的注样系统要求垂直进样方式。仪器的信号输出可以接至记录仪、积分仪及色谱工作站等外围绘图设备。9750气相色谱仪安装使用说明书第二章:仪器技术指标-2-二.仪器技术指标2.1.综合参数外形尺寸:490×460×480[mm];(长×高×宽)。柱箱尺寸:260×250×150[mm];(长×高×深)。色谱柱安装间隔尺寸:152.4mm;(6英寸标准接口)。色谱柱:外径Φ3~Φ5mm金属柱或玻璃柱;仪器重量:40Kg2.2.温度控制参数四路温度控制包括:柱箱COL,进样器INJ,检测器DET,辅助炉AUX柱箱温度控制:室温加10℃~350℃,(以1℃增量任设)(指标参数);温度波动:不大于±0.1℃;(环境温度变化10℃或电源电压变化10%)。温度梯度:±1%(温度范围100℃~350℃)热导检测器温度控制室温加20℃~350℃(指标参数)控温精度:不大于±0.2℃其余加热区温度:室温加20℃~350℃(指标参数)控温精度:不大于±0.2℃2.3.FID氢火焰检测器检测限:不大于2×10-12g/s[n-C16]。噪声:不大于2×10-13A。漂移:不大于4×10-12A/h。启动时间:不大于1.5小时。2.4.应用环境环境温度:5℃~35℃相对湿度:不大于85%9750气相色谱仪安装使用说明书第二章:仪器技术指标-3-供电电压:220±10%供电频率:50±0.5Hz最大消耗功率:2500W室内无腐蚀性气体,工作台不得有强烈的机械振动,周围不应有强烈的电磁场干扰,室内温度无剧烈变化,空气无大的对流存在。9750气相色谱仪安装使用说明书第三章:仪器成套性-4-三、仪器成套性3.1.GC-9750型气相色谱仪(按订货单配置)……………………………………1台3.2.GC-9750型气相色谱仪安装使用说明书……………………………………1本3.3.GC-9750型气相色谱仪相应检测器说明书(不包括FID检测器)………1本3.4.GC-9750型气相色谱仪出厂合格证…………………………………………1张3.5.GC-9750型气相色谱仪装箱单………………………………………………1份3.6.GC-9750型气相色谱仪备品备件……………………………………………1套3.7.GC-9750型气相色谱仪备品备件清单………………………………………1份3.8.GC-9750 气相色谱仪产品保修卡……………………………………………1 张
3.9.色谱数据处理机或色谱数据工作站(按订货单配置) ………………………1 台
9750气相色谱仪安装使用说明书 第四章: 仪器工作原理
-5-
四. 仪器工作原理
本产品基于气相色谱法制造,是实现气相色谱法的有效装置,仪器以气体为流动
相。当某一种被分析的多组份混合样品被注入注样器且瞬间汽化以后,样品由流动相气
体载气所携带,经过装有固定相的色谱柱时,由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间
要发生吸附、脱附溶解等过程,那些性能结构相近的组份,因各自的分子在两相间反复
多次分配,发生很大的分离效果,且由于每种样品组份吸附、脱附的作用力不同,所反
应的时间也不同,最终结果使混合样品中的组份得到完全地分离。被分离的组份顺序进
入检测器系统,由检测器转换为电信号送至记录仪或积分仪绘出色谱图,其流程图见
〔图4-1〕。
气相色谱仪和其它分析仪器一样,是用来测定物质的化学组份和物质物理特性的。
物质的化学组份指一种化合物或混合物是由哪些分子、原子或原子团组成的,这些分子、原
子和原子团的含量各多少。物理特性是指某些物质的分配系数(在固定相上)、活度系
数、分子量、蒸汽密度、比表面、孔径分布等物理常数。气相色谱仪可广泛应用于石油
、化工、有机合成、造纸、电力、冶炼、医药、农药残留、土壤、环境监测、劳动保护
、商品检验、食品卫生、公安侦破、以及空白分析超纯物质研究等各部门。今天,气相色
谱仪器已成为各个化学分析实验室中不可缺少的分析设备之一。
图4 – 1 气相色谱仪流程图
9750气相色谱仪安装使用说明书 第五章: 安 装
-6-
五.安 装
5.1. 实验室的准备
仪器应安装在专用的色谱仪器分析实验室内,以便于将仪器与气源分开管理。仪器
应安装在牢固无振动的水泥或木质工作台上,工作台的台面上应留有足够的空间,以便
于放置记录仪、积分仪等外围设备,工作台的背后应留有一定的间隙,以备于仪器维护
保养。电源应有足够的功率。仪器应远离火种,室内不得有强腐蚀性气体,应避免室内
温度剧烈波动和空气的过分流动。工作台的设置请参照〔图5-1〕。
〔图5-1〕实验室设置
仪器所需要的载气和辅助气体,一般可由高压气体钢瓶、气体发生器、无油空
气压缩机等装置提供,高压气体要经过减压阀减压后供给仪器。气源部份一般不和
仪器配套,需要用户自己准备。气源是仪器启动的前提条件,所以必须提前考虑。
若用户订货时提出具体的使用要求时,制造厂可以协助用户购置必要的设备。仪器
根据检测器的配置情况应选择不同的气体,气体的种类和基本参数及选用原则请参
照〔表5-1〕。
仪器允许使用化学、电解等工作原理生产的气体发生器、无油空气压缩泵等装
置来提供仪器工作气源。但由于气体发生装置或空气泵产生的气体含水量一般比较
高,特别是比较陈旧的气体发生装置使用时一定要格外注意,使用时一定要采取必
要的防护措施,为此仪器配套了气体净化装置。使用气体净化装置时要注意对该装
置的定期保养。净化装置内部的填充物质要做到定期活化或更换,否则将失去应有
的作用。长期使用含水量高的气体会减少色谱柱的使用寿命,降低仪器的稳定性,
9750气相色谱仪安装使用说明书 第五章: 安 装
-7-
或污染气路系统使仪器不能正常工作。(其活化方法和周期请参照第六章气路的有
关部分)。
检测器 气 源 入口压力 纯 度
TCD H2 或He 0.3 MPa 99.999%
FID H2 0.3 MPa 99.995%
N2 或He 0.4~0.5 MPa 99.998%
Air 0.3MPa 无灰尘、油雾、水分等
ECD N2 或He 0.4~0.5 MPa 99.998%
或Ar/CH4 H2O≤0.002 Pma
O2≤1ppm
FPD H2 0.3 MPa 99.995%
N2 或He 0.4~0.5 MPa 99.998%
Air 0.3 MPa 99.998%
表〔5-1〕
5.2. 拆箱
仪器到货以后,请及时检查仪器外包装质量,并对照发货单清点及检查数量的完整
性。如发现外包装已破损或有配套部件遗失时,请不要立即拆箱或将仪器发回生产厂,
要及时与运输部门取得联系,并通知生产厂的有关部门,以便及时妥善地处理或能够及
时的索赔,使用户和生产厂双方的损失减至最小。
拆箱后请检查仪器外观质量,查看在运输中有无破损现象,并对照装箱清单清点附
件、备件数量是否相符。仪器配置情况与产品订货单是否一致,功能是否完整,各转动
活动部位是否灵活可靠。若发现遗漏物品、装配差错或工作性能不完整时,请您及时将
信息返馈到制造厂。以便于您免受不必要的经济损失或延误您的工作。
检查无误后请打开仪器柱箱门,用细螺丝刀轻轻拨动马达风扇叶轮,检查转动是否
《注意》
任何时候打开仪器有电源标志的盖板、侧板时,请注意
箱体内部有强电。在维护保养仪器中,需要打开时,必须预
先拔掉电源插头,以保证人身安全。
9750气相色谱仪安装使用说明书 第五章: 安 装
-8-
平稳、有无松动和卡滞现象。若有松动需及时排除。从备件箱中取出电源导线,按〔图
5-2〕进行连接,做好通电准备。通电前还要预先检查仪器电源输入端电源插头相、中
线间有无短路现象,电源保险丝座是否松动,并检查电源插座的相位、电压值、功率是
否满足仪器使用要求,接地线是否良好。仪器电源开关位置见〔图5-3〕,仪器在工作
台上安装请参照〔图5-4〕。
仪器信号输出可以接入记录仪、积分仪、色谱工作站等记录装置。其接线方式见〔图
5-5〕。记录装置用户可以根据应用情况合理选择。
〔图5-2〕电源线安装位置示意图 图〔5-3〕电源开关位置示意图
图〔5-4〕工作台外线路、气路连接示意图
9750气相色谱仪安装使用说明书 第五章: 安 装