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1. 分析化学 滴定分析基本操作练习

2. 一、实验目的 • 掌握HCl溶液和NaOH溶液的配制方法 • 掌握滴定管、移液管和容量瓶的使用方法 • 通过甲基橙和酚酞指示液的使用，掌握判断滴定终点的方法

3. 二、实验原理 强酸HCl与强碱NaOH的滴定反应，突跃范围pH约为4~10，在此范围内，HCl滴定NaOH，可选择甲基橙（变色范围pH 3.1~4.4，黄→橙）作为指示剂； NaOH滴定HCl，可选择酚酞（变色范围pH8.0~9.6，无→红）作为指示剂。

4. 三、实验试剂 • 0.1 mol/L HCl溶液 • 0.1 mol/LNaOH溶液 • 0.2%甲基橙指示液 • 0.2%酚酞指示液

5. 移液管是用于准确量 取一定体积溶液的量出 式玻璃量器。中间膨大 部分标有它的容积和标 定时的温度，管颈上部 刻有一标线，此标线的 位置是由放出纯水的体 积所决定的。 常见的规格有5、10、 20、25mL等。 四、实验装置及使用方法

6. 吸量管的全称是分度 吸量管，是具有分度线 的量出式玻璃量器。可 以移取不同体积的溶 液，它一般只用于量取 小体积的溶液。 常见的规格有1、2、 5、10、20mL。吸量管 吸取溶液的准确度不如 移液管。 四、实验装置及使用方法

7. 容量瓶是常用的测量所能容纳 液体体积的量入式玻璃量器。主要 用途是配制准确浓度的标准溶液或 定量地稀释溶液。 常见规格有50、100、200、 250、500、1000mL 等。 四、实验装置及使用方法

8. 四、实验装置及使用方法 摇匀 转移溶液

9. 滴定管按用途分为酸式滴 定管和碱式滴定管。 酸式滴定管用玻璃活塞控制流速 碱式滴定管用玻璃珠控制流速 酸式滴定管用于酸或氧化剂溶液 碱式滴定管用于碱或还原剂溶液 • 酸式滴定管 • 碱式滴定管 四、实验装置及使用方法

10. 五、实验步骤 1、0.1 mol/L HCl溶液和NaOH溶液的配制 • 量取9 ml HCl，注入1L水中，摇匀 • 称取110 g NaOH 溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯材质容器中，密闭放置至溶液清亮。量取5.4mL上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1L，摇匀。

11. 五、实验步骤 2、滴定管与移液管的准备 （1） 酸式滴定管洗涤 若无明显油污，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗。 若有明显油污，可用铬酸溶液洗。 用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。若挂水珠说明未洗干净，必须重洗。

12. 五、实验步骤 （2） 酸式滴定管涂油 取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用纸巾将 活塞和活塞套擦干，将滴定管放平，以防管内水 再次进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林，在活 塞的两端各涂一薄层凡士林，如下图所示。

13. 五、实验步骤 也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，另用 纸卷或棉花棒将凡士林涂抹在活塞套的小口内侧

14. 五、实验步骤 （3）酸式滴定管检漏 用自来水充满滴定管，夹在滴定管夹上直立2 min，仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。 然后将活塞转动180˚ ，再如前法检查。 如有漏水现象，必须重新涂油。

15. 五、实验步骤 （4）碱式滴定管检查 检查乳胶管和玻璃球是否完好，若乳胶管已 老化，玻璃球过大(不易操作) 或过小(漏水)，应予 更换。

16. 五、实验步骤 （5）碱式滴定管洗涤 基本与酸式滴定管相同。 如果需要用铬酸 洗液洗涤时，可除去乳胶管，用旧橡皮乳头套在 下端管口上进行洗涤。在用自来水冲洗或用蒸馏 水清洗滴定管时， 捏乳胶管时应不断改变方位， 使玻璃球的四周都洗到。

17. 五、实验步骤 3、装溶液 用配制好的HCl溶液将酸式滴定管洗涤三次 （每次10mL）,再将HCl溶液直接由试剂瓶倾倒入 管内“0”刻线上，排除流液口管内的气泡，调定弯 液面至0.00mL处。 赶气泡的方法是： 右手拿住上部，使滴 定管倾斜30˚，左手迅速打开活塞，让溶液 冲出，将气泡带走。

18. 五、实验步骤 用0.1mol•L-1NaOH溶液润洗碱式滴定管2～3次，每 次用5～10mL溶液润洗。然后将NaOH溶液直接装入滴 定管中，赶气泡，调液面至0.00刻度。 碱式滴定管赶气泡的方法是：左手拇指和食指拿住玻 璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管口喷出。随之将气泡带走，再一边捏乳胶管一边将其放直。当乳胶管放直后再松开拇指和食指否则出口管仍会有气泡。最后将滴定管外壁擦干。（如下所示）

19. 五、实验步骤

20. 五、实验步骤 4、移液管的准备 移液管洗净后，以欲取用的溶液洗涤3 次，待用。

21. 五、实验步骤 5、酸碱相互滴定（浓度约为0.1 mol/L ） （1）用HCl溶液滴定NaOH溶液 由碱式滴定管中放出约25mLNaOH溶液于锥形瓶中，加2~3滴0.2%甲基橙指示液，HCl滴定至溶液由黄色刚变为橙色为终点。

22. 五、实验步骤 最后半滴用瓶内壁靠下

23. 五、实验步骤 （2）用NaOH溶液滴定HCl溶液 用移液管移取25 mLHCl溶液于锥形瓶中，加2~3滴2%酚酞指示液，摇动，NaOH溶液滴定，控制滴定速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，一滴或半滴加入NaOH，至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，记下读数。

24. 五、实验步骤

25. 读数时，无色或浅色溶 液，读弯月面下缘最低点的 数值，且眼睛与此最低点在 同一水平上， 六、注意事项

26. 七、数据处理 HCl溶液滴定NaOH溶液，指示剂甲基橙

27. 七、数据处理 NaOH溶液滴定HCl溶液，指示剂 酚酞