国标-同时蒸馏萃取装置SDE

漏电保护装置有有

稳压系统有有

定时范围999min999min

电源220V/50HZ220V/50HZ

外形尺寸90*45*82cm90*45*82cm

同时蒸馏萃取(SDE)将样品的水蒸气蒸馏和馏分的溶剂萃取两步过程合二为一，与传统的水蒸气蒸馏方

法相比，减少了实验步骤，节约了大量溶剂，同时也降低了样品在转移过程中的损失。

同时蒸馏萃取,英文:simultaneous distillation extraction 简称SDE. 是通过同时加热样品液相与有

机溶剂至沸腾来实现的，试验装置如右图，它是把样品的浆液置于一圆底烧瓶中,连接于仪器右侧,以另一

烧瓶盛装溶剂,连接于仪器左侧,两瓶分别水浴加热,水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来,水和溶剂

不相混溶,在仪器U形管中被分开来,分别流向两侧的烧瓶中,结果蒸馏和提取同时进行,只需要少量溶剂就

可提取大量样品,香气成分得到浓缩。

同时蒸馏萃取作为一种钱处理技术，同固相微萃取、顶空进样等相比，具有良好的重复性和较高的萃

取量，而且操作简便、定性定量效果好，是一种行之有效的前处理方法。

图1 SDE装置

Fig1 Simultaneous distillation extractor

1 试样瓶(sample bottle);2电热套(electric heater);

3萃取瓶(extraction bottle);4恒温水浴(thermostat)

固相微萃取法与同时蒸馏萃取法分析烟用香精香味成分的比较

【关键词】同时蒸馏萃取;固相微萃取;烟用香精;香味成分

【摘要】分别采用同时蒸馏萃取法与固相微萃取法对烟草香精中的香味成分进行萃取，然后用气相色谱/

质谱联用仪(GC/MS)进行了鉴定，并使用气相色谱(GC)进行定量。比较两种方法测定的化学成分、重

复性和定量值。结果显示：同时蒸馏萃取法具有良好的重复性和较高的萃取量，适合于烟用香精香味成分

的定量分析;固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点，适合于香精的剖析和

定性。

【Abstract】 The flavor components in tobacco flavor were respectively extracted by using

the simultaneous distillation and extraction method (SDE) and solid phase micro-extraction

method (SPME), and analyzed with GC/MS and GC. The compounds identified, repeatability and

quantitative data of the flavor components extracted by using different ways were compared.

The amount of flavor components extracted by using SDE are higher than that by SPME. The

coefficients of variance of flavor components with SDE is less than that with SPME. So it is

more suitable to analyze flavor components quantitatively with SDE. There are several

advantages in the analysis of the components with SPME, including speediness, simplicity and

non-destructive compounds.

【Keywords】 SDE;SPME;Tobacco Flavor;Flavor Components

随着烟草行业科技的不断发展以及消费者对烟草制品质量要求的不断提高，提高并稳定烟草制品的质

量对烟草企业就显得愈加重要。其中一个重要内容就是对烟用香精的质量控制。通常对烟用香精的检测，

仅仅涉及密度、旋光度等常规指标，不能充分反映烟用香精的香气特征。为了更好地控制烟用香精的质量

，本文通过分析烟用香精中的香味成分以达到控制烟用香精质量稳定的目的。在该文中分别使用同时蒸馏

萃取法(SDE)和固相微萃取法(SPME)分别对烟用香精进行了分析和比较。同时蒸馏萃取法[1,2]是近一

二十年发展起来的用于分析样品中挥发性、半挥发性成分的方法，该法将水蒸气蒸馏与溶剂萃取合二为一

，减少了实验步骤，缩短了分析时间，节省了萃取试剂;固相微萃取法[3,4]是用内涂固定液的石英纤维

萃取样品中的化学成分(由于烟用香精含有糖、难挥发酸等高沸点成分，如果采用浸入萃取法采样，进样

分析时，由于气相色谱进样口温度较高，容易引起高沸点成分在萃取纤维内炭化，从而产生实验误差并缩

短石英萃取纤维的使用寿命，因此在该实验中采用顶空吸附法采样)，具有分析时间短、不使用有机溶剂

、样品不需前处理等优点。本实验以两种方法对同一香精分析的重复性和定量结果为依据，重在考察SDE

和SPME在半定量方面的优劣性。

1.实验

1.1材料、仪器

材料：烟用香精32#

仪器：同时蒸馏萃取装置，SUPELCO手动固相微萃取装置，恒温水浴，HP6890气相色谱议，HP6890GC/

HP5973MS联用仪。

试剂：二氯甲烷(分析纯)，乙酸苯乙酯(分析纯)

1.2实验

1.2.1同时蒸馏萃取

用移液管准确量取5mL烟用香精于1000mL平底烧瓶中，加入200mL蒸馏水，另外加入少许沸石。然后进

行同时蒸馏萃取，同时蒸馏萃取装置的一端接盛有5mL烟用香精及300mL水的1000mL平底烧瓶，使用可控制

电压的电热套进行加热。同时蒸馏萃取装置的另一端接盛有40mL二氯甲烷的100mL浓缩烧瓶，该端在水浴

锅上加热，水浴温度保持在60℃。同时蒸馏萃取进行2h。

同时蒸馏萃取完成后，往二氯甲烷萃取液中加入10μl乙酸苯乙酯(浓度?)作为内标，进行气相色

谱分析和气相色谱/质谱鉴定。

色谱条件：HP-5(Crosslinked 5% PH ME Siloxane)毛细管柱，50m×0.32mm×1.05μm;

载气：氮气，流量1.5ml/min;

进样量：2μl，分流比：5:1;

进样口温度：250℃;

检测器：FID，250℃，氢气：40ml/min，空气：450ml/min

程序升温：

色谱/质谱条件：色谱部分条件同上;

电离电压：70eV;

溶剂延迟：4min;

使用Wiley谱库进行图谱检索。

1.2.2固相微萃取

移取5ml香精于10ml色谱瓶中，加入10μl(浓度?)乙酸苯乙酯，轻轻摇匀，盖上塞子，放入70℃的

水浴中。将手动SPME装置直接插入色谱瓶中，推出涂有65μm膜厚的聚二甲基硅氧烷的玻璃纤维，顶空吸

附30分钟。

色谱条件：采用不分流进样，脱附1min，其它与同时蒸馏萃取的色谱条件相同。

2.结果与讨论

2.1两种方法原理、步骤的比较

同时蒸馏萃取法(SDE)是利用一套玻璃装置，将样品的水蒸气蒸馏和馏分的溶剂萃取两步过程合二为

一，与传统的水蒸气蒸馏方法相比，减少了实验步骤，节约了大量溶剂，同时也降低了样品在转移过程中

的损失。

固相微萃取法(SPME)是一种新型采样技术，它是由一根涂有色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维作为

萃取头，直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物，然后直接在GC，GC/MS上分析。它无需

溶剂，仪器设备简单，操作方便，可在短时间内进行样品的捕集。

比较二者的处理过程，同样处理5ml香精，SDE是用40ml二氯甲烷经2小时蒸馏萃取得到香精的萃取液

，然后取2μl进行色谱分析;而SPME是直接将纤维萃取头推入香精的顶空气体中萃取，然后再将萃取头直

接推入色谱进样即可，省去了试剂，节省了时间。

2.2方法条件研究

a.SDE：取5ml香精，加蒸馏水200ml，用40ml二氯甲烷进行同时蒸馏萃取，时间分别为60min、90min

、120min、150min和180min。对萃取条件进行评估，得到120min的萃取效果，主要香味物质含量高，

蒸馏生成的氧化物较少。

b.SPME：取5ml香精，分别用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)和65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯

(PDMS/DVB)萃取纤维，直接推入密封的样品瓶，置于70℃水浴中，在20min，30min，40min下吸附萃取。

zui后得到，65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯纤维萃取30min效果，香味成分数量zui多，基体干扰zui

小。因而本实验采用此SPME纤维进行半定量分析。注：选用70℃水浴是为了香味成分的充分挥发，同时防

止溶剂乙醇的沸腾。

2.3同时蒸馏萃取法与固相微萃取法分析香精中香味成分的比较

同时蒸馏萃取法总离子流图见(图1)。

固相微萃取法总离子流图见(图2)。

图中： A.—2-羟基丁酸乙酯;B.—芫荽醇;C.—柠檬醛;M.—1,2-丙二醇。

2.3.1香味成分数量

a.SDE：GC/MS检测出的化合物有3-甲基丁醇、丁酸、2-羟基丁酸乙酯、苯甲醛、月桂烯、枫内酯、柠

檬烯、芫荽醇、香叶醇、柠檬醛、三醋酸甘油酯、丁酸苄酯、乙酸香叶酯、香兰素、乙酸芳樟酯、丁酸

(1,2-二甲基-苯乙基)酯、异丁酸香叶酯、ß-松油醇、丁酸香叶酯，共19种。

b.SPME：GC/MS检测出的化合物有3-甲基丁醇、1,2-丙二醇、丁酸、苯甲醛、月桂烯、枫内酯、柠檬

烯、香叶醇、三醋酸甘油酯、丁酸苄酯、乙酸香叶酯、香兰素、乙酸芳樟酯、丁酸(1,2-二甲基-苯乙基)

酯、异丁酸香叶酯、ß-松油醇、丁酸香叶酯，共17种。

SDE较SPME多检测出2-羟基丁酸乙酯、芫荽醇、柠檬醛三种香味成分。其中，柠檬醛可能是柠檬烯的

氧化产物，其他两种可能是由于SPME的纤维吸附的量少，未检测出来所致。而SPME比SDE多测出1,2-丙二

醇，说明由于萃取温度较低，能够检测到样品的原始成分。

2.3.2重复性比较

对于同一个香精分别用两种方法进行了5次分析，选取两种方法同时都能检测到的16种香味成分，比

较二者重复性，结果见表1。

由所得的数据可看出，所分析的16种香味成分的变异系数，同时蒸馏萃取法实验结果均小于固相微萃

取法，使用同时蒸馏萃取法测得的14种成分的变异系数小于等于10%，另2种成分的变异系数在15%以内;

而固相微萃取法只有1种成分的变异系数小于10%，13种成分的变异系数小于20%，还有2种成分的变异系数

大于20%。说明对于香精检测，同时蒸馏萃取法的重复性比固相微萃取法要好。

固相微萃取法在测定高沸点酯类时，显示出了较好的重复性。

2.3.3定量结果的比较

将两种方法检测到的16种成分的峰面积进行比较，结果见表2。

两 从上表可以看出，除月桂烯和柠檬烯种成分外，其它14种成分的测定值，同时蒸馏萃取均比固相微

萃取高。其中，同时蒸馏萃取法测得的3-甲基丁醇、香叶醇和三醋酸甘油酯分别是固相微萃取法测得的

5.07倍、11.52倍和4.57倍。而月桂烯及柠檬烯的同时蒸馏萃取法测定值比固相微萃取法的小，比值分别

为0.67和0.43。可见，对于一些烯烃类成分固相微萃取法比较灵敏。

3.结论

经过以上的测定比较和数据分析，可以看出，同时蒸馏萃取法和固相微萃取法在香精成分检测方面都

是可行的。同时蒸馏萃取法经过2个小时的蒸馏，可以把香精中的香味成分zui大限度的萃取出来，得到理

想的重复性，有利于香精的定量分析和质量控制。固相微萃取法仪器简单，操作方便，实现了无溶剂分析

，可以在较低温度下检测，能够较好地反映香精的原始信息，有利于对香精进行初步鉴定。但是，由于该

法顶空吸附样品的挥发性、半挥发性成分，对于香精中一些半挥发性成分的测定灵敏度偏低，而且对实验

条件的依赖性较大，特别是纤维萃取头使用一段时间后由于固定液流失，吸附能力明显下降，不容易得到

理想的重复性结果。所以，对于定量来讲，选择同时蒸馏萃取法会获得满意的效果;对于定性来讲，固相

微萃取法由于其简便无破坏性的优点，应该首先考虑。 返回搜狐，查看更多