方法1 韦长梅,稽鸣.精细化工,2001,18(4):234.
于反应瓶中加入68%的硝酸27.5 mL,冷至5℃,分批加入多聚磷酸35 g,控制温度不超过20℃。冷至0℃,滴加苯乙腈(2)15 g,控制温度不超过10℃。加完后升至20℃搅拌反应2 h。将反应物倒入100 g冰水中,析出淡黄色固体。用10∶1(体积比)的乙醇-水重结晶,得浅黄色固体(1)12.9 g,收率64.7%。
方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:152.
于反应瓶中加入发烟硝酸(d1.5)1.4 kg,冰水浴冷却,控制20~28℃滴加苯乙腈(2)234 g(2 mol),约1 h加完。而后继续于25℃左右反应3 h。将反应物慢慢倒入3 kg碎冰中,控制温度不高于25℃,充分搅拌。过滤析出的固体,冷水洗涤,干燥,得粗品240 g,收率75%。
将粗品用6倍量的乙醇重结晶,得片状结晶(1)150 g,mp 115~117℃。
代做工资流水公司宿迁办日常消费流水湖州签证流水开具宁波工资代付流水打印淄博企业银行流水价格常州办理企业对私流水济南购房银行流水商丘做签证银行流水湛江代办银行流水修改徐州个人银行流水价格贵阳办理日常消费流水泰州银行流水电子版代做长沙签证工资流水费用宿迁签证银行流水 代做兰州企业对私流水图片鞍山查询工作收入证明成都公司银行流水办理曲靖房贷工资流水 代做开封贷款流水报价南宁打车贷工资流水中山查询工资流水app截图北京银行流水电子版公司湖州对公流水公司贵阳个人流水公司保定办工资证明淄博查薪资流水单南通开个人流水福州做离职证明南通企业对公流水图片金华银行流水电子版开具盐城打车贷工资流水香港通过《维护国家安全条例》两大学生合买彩票中奖一人不认账让美丽中国“从细节出发”19岁小伙救下5人后溺亡 多方发声卫健委通报少年有偿捐血浆16次猝死汪小菲曝离婚始末何赛飞追着代拍打雅江山火三名扑火人员牺牲系谣言男子被猫抓伤后确诊“猫抓病”周杰伦一审败诉网易中国拥有亿元资产的家庭达13.3万户315晚会后胖东来又人满为患了高校汽车撞人致3死16伤 司机系学生张家界的山上“长”满了韩国人?张立群任西安交通大学校长手机成瘾是影响睡眠质量重要因素网友洛杉矶偶遇贾玲“重生之我在北大当嫡校长”单亲妈妈陷入热恋 14岁儿子报警倪萍分享减重40斤方法杨倩无缘巴黎奥运考生莫言也上北大硕士复试名单了许家印被限制高消费奥巴马现身唐宁街 黑色着装引猜测专访95后高颜值猪保姆男孩8年未见母亲被告知被遗忘七年后宇文玥被薅头发捞上岸郑州一火锅店爆改成麻辣烫店西双版纳热带植物园回应蜉蝣大爆发沉迷短剧的人就像掉进了杀猪盘当地回应沈阳致3死车祸车主疑毒驾开除党籍5年后 原水城县长再被查凯特王妃现身!外出购物视频曝光初中生遭15人围殴自卫刺伤3人判无罪事业单位女子向同事水杯投不明物质男子被流浪猫绊倒 投喂者赔24万外国人感慨凌晨的中国很安全路边卖淀粉肠阿姨主动出示声明书胖东来员工每周单休无小长假王树国卸任西安交大校长 师生送别小米汽车超级工厂正式揭幕黑马情侣提车了妈妈回应孩子在校撞护栏坠楼校方回应护栏损坏小学生课间坠楼房客欠租失踪 房东直发愁专家建议不必谈骨泥色变老人退休金被冒领16年 金额超20万西藏招商引资投资者子女可当地高考特朗普无法缴纳4.54亿美元罚金浙江一高校内汽车冲撞行人 多人受伤