一种连续式智能化液相法制备纳米零价铁的合成系统的制作方法

本发明涉及地下水处理技术领域，特别涉及一种连续式智能化液相法制备纳米零价铁的合成系统。

背景技术：

目前，我国对于制备纳米零价铁的研究主要集中在实验室合成纳米铁材料及方法上，如2007年07月在南京大学学报(自然科学)发表的《改进液相还原法制备纳米零价铁颗粒》，2016年06月发表的《动态光散射技术原位表征天然有机质存在下纳米零价铁的团聚效应》，以及2013年07月发表的《负载型fe-0/mcm-22的制备及去除水中pb(ⅱ)的研究》，均未有中试规模成套制备设备的体现。因此，如何提供一种能够保护整套制备系统及制备工艺参数的合成系统，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现要素：

为解决现有技术中存在的缺陷，本发明采用如下技术方案：

一种连续式智能化液相法制备纳米零价铁的合成系统，包括：

氮气保护子系统，用于制备纯度为99.9％的氮气，并将所述氮气通入到下一级的子系统中以保持无氧环境；

纳米零价铁药剂制备与储存子系统，与所述氮气保护子系统相连接，通过所述氮气保护子系统中的气体保护管路输入所述氮气；所述纳米零价铁药剂制备与储存子系统包括储水器、还原剂制备器、零价铁制备器及药剂存储器；所述储水器用于储备药剂制备所需的市政用水；所述还原剂制备器与所述储水器相连，用于配置制备纳米零价铁药剂所需的原料；所述零价铁制备器与所述还原剂制备器相连，用于制备纳米零价铁药剂；所述药剂存储器与所述零价铁制备器相连，用以储存制备好的纳米零价铁药剂；

自动检测控制子系统，与所述氮气保护子系统和所述纳米零价铁药剂制备与储存子系统均相连，用于通过电路对所述氮气保护子系统和所述纳米零价铁药剂制备与储存子系统进行数据监测及电气控制。

根据本发明提出的合成系统，所述氮气保护子系统包括依次连接的发电机、空压机、氮气发生器、气体流量计及气体保护管路；所述气体保护管路用于将所述氮气发生器中制备的氮气分别输送至所述储水器、所述还原剂制备器、所述零价铁制备器及所述药剂存储器的进气口。

根据本发明提出的合成系统，所述储水器计包括第一进气口、第一出气口、第一进料口、第一进水口、第一出液口、第一压力表、第一do探头、第一ph探头；所述还原剂制备器包括第二进气口、第二出气口、第二进料口、第二进水口、第二出液口、第二压力表、第二do探头、第二ph探头、第二减速机、第二搅拌机；所述零价铁制备器包括第三进气口、第三出气口、第三进料口、第三进水口、第三出液口、第三压力表、第三do探头、第三ph探头、第三高速搅拌装置；所述药剂存储器包括第四进气口、第四出气口、第四进料口、第四进水口、第四出液口、第四压力表、第四do探头、第四ph探头、第四减速机、第四搅拌机。

根据本发明提出的合成系统，所述储水器通过第一出液口利用第一卫生泵与所述还原剂制备器的第二进水口相连，并通过第一液体流量计记录并控制所述还原剂制备器的进水量；所述储水器利用第二卫生泵与所述零价铁制备器进水口相连，并通过第二液体流量计记录并控制零价铁制备器的进水量；所述还原剂制备器通过第二出液口利用第三卫生泵、第三阀门及第三液体分流器与所述零价铁制备器的第三进水口相连，用以定量地向所述零价铁制备器输送原料；所述第三液体分流器用于控制还原剂的输送量，以保证纳米零价铁的成功配置；所述零价铁制备器通过第三出液口利用第四卫生泵、第四阀门及第四流量计与所述药剂存储器的第四进液口相连，将制备好的纳米零价铁药剂输送至所述药剂存储器。

根据本发明提出的合成系统，所述自动检测控制子系统包括对氮气发生器压力表，储水器、还原剂制备器、零价铁制备器以及药剂存储器的do探头、ph探头及压力表进行实时数据监测，并对单体设备的气体、液体流量计进行数据监测，一旦系统压力或某容器压力超过0.1mpa则启动报警系统；所述自动检测控制子系统的控制功能包括对单体容器连接管路间泵件、阀门的启停控制。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明基于实验室液相制备纳米零价铁工艺方法，开发了一套连续式智能化制备纳米零价铁的合成体系，将实验室小试水平扩大至中试水平；

(2)本发明包括氮气发生器、储水罐、还原剂制备混合器、零价铁制备器、药剂暂存器及反应器间的泵件、管件及管路，系统设计更合理，更具有操作性，药剂制备效率更高，且便于运输安装，更适合于实际污染场地修复现场药剂的连续合成和注入。

(3)本发明中的还原剂制备器通过其出液口利用卫生泵、阀门及液体分流器与零价铁制备器进水口相连，其中，利用液体分流器控制还原剂的输送量，保证定量、缓速的向零价铁制备器输送还原剂，保证纳米零价铁的成功配置。

附图说明

图1为本发明的整体组成框图；

图2为本发明的具体结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明由“氮气保护子系统”，“纳米零价铁药剂制备及储存子系统”，以及“自动监测控制子系统”构成。其中，“氮气保护子系统”通过氮气输送管路输送至“纳米零价铁药剂制备系统及储存子系统”，“自动监测控制子系统”通过电路对“氮气保护子系统”与“纳米零价铁药剂制备系统及储存子系统”进行数据监测及电气控制。

其中，“氮气保护子系统”由发电机、空压机、氮气发生器、气体流量计及气体保护管路构成，氮气发生器制备气体纯度99.9％，利用气体控制阀将输出气压控制到0-0.1mpa，气体保护管路分别通至“纳米零价铁药剂制备系统及储存子系统”的储水器、还原剂制备器、零价铁制备器及药剂存储器的进气口，用以保护“纳米零价铁药剂制备系统及储存子系统”的无氧环境。

其中，“纳米零价铁药剂制备系统及储存子系统”包括储水器、还原剂制备器、零价铁制备器及药剂存储器。其中，储水器用以储备药剂制备所需的市政用水，储水器设计包括进气口、出气口、进料口、进水口、出液口、压力表、do探头、ph探头；还原剂制备器用以配置制备纳米零价铁药剂的原料，还原剂制备器设计包括进气口、出气口、进料口、进水口、出液口、压力表、do探头、ph探头、减速机、搅拌机；零价铁制备器用以制备纳米零价铁药剂，设计包括进气口、出气口、进料口、进水口、出液口、压力表、do探头、ph探头、高速搅拌装置；药剂存储器用以储存制备好的纳米零价铁药剂，设计包括进气口、出气口、进料口、进水口、出液口、压力表、do探头、ph探头、减速机、搅拌机；

其中，储水器通过其出液口利用卫生泵与还原及制备器的进水口相连，并通过液体流量计记录并控制还原剂制备器的进水量。储水器利用卫生泵与零价铁制备器进水口相连，亦通过液体流量计记录并控制零价铁制备器的进水量。

其中，还原剂制备器通过其出液口利用卫生泵、阀门及液体分流器与零价铁制备器进水口相连，用以定量的向零价铁制备器输送原料。其中，利用液体分流器控制还原剂的输送量，保证纳米零价铁的成功配置。

其中，零价铁制备器通过其出液口利用卫生泵、阀门及流量计与药剂存储器进液口相连，将制备好的纳米零价铁药剂输送至药剂存储器，零价铁制备器可连续运转生产，用以提供足量的纳米零价铁药剂。

“自动监测控制子系统”的监测功能包括对氮气发生器压力表，储水器、还原剂制备器、零价铁制备器以及药剂存储器的do探头、ph探头及压力表进行实时数据监测，并对单体设备的气体、液体流量计进行数据监测，一旦系统压力或某容器压力超过0.1mpa则启动报警系统；该子系统控制功能包括对单体容器连接管路间泵件、阀门的启停控制。

具体的药剂配置过程如下所示：

(1)系统排氧。除储水器外，所有容器预先排空。先将出水器和还原剂配置器进气阀门打开，通入氮气，其他容器的进气口关闭，进料口关闭，其他管路上的阀门打开，以0.02-0.08mpa压力通入氮气10-20min，之后再将零价铁制备器、药剂存储器的氮气进口打开以0.02-0.08mpa压力通入氮气20-30min。

(2)无氧水配置。在系统排氧过程中以0.02-0.08mpa压力通入储水器30-50min，利用储水器do探头测定水中溶解氧降至1ppm以下，再继续通入氮气10-15min。

(3)无氧水。将高剪切罐加入300l无氧水，硼氢化物配置罐内加入60l水。

(4)还原剂配置。利用卫生泵将储水器中无氧水50-80l泵入还原剂配置罐，缓慢加入还原剂0.5-0.7kg，则还原剂溶液浓度0.8-1.2％。储水器搅拌机搅拌10-20min后还原剂充分溶解。

(5)氧化剂配置。利用卫生泵将储水器中无氧水200-400l泵入零价铁制备器，加入分散稳定剂0.2-0.4kg，利用其高速搅拌装置搅拌10-20min后加入氧化剂1.5-1.7kg。零价铁制备器利用其高速搅拌装置搅拌10-20min后氧化剂充分溶解，则溶液中分散稳定剂浓度0.06-0.1％，氧化剂浓度0.4-0.6％。

(5)纳米零价铁材料制备。将配置好的还原剂从还原剂配置器出液口利用卫生泵、阀门及液体分流器以速率1-3l/min缓慢加入零价铁制备器内，并利用液体分流器记录加入的还原剂体积，同时利用高速搅拌装置以速率2000-3000r/min连续搅拌，直至所需体积的还原剂加完，充分反应20分钟后纳米零价铁材料制备完成，最终纳米铁材料有效物质浓度0.1-0.3％。

(6)氮气保护。在纳米零价铁药剂配置完成之前，均以0.02-0.08mpa的压力通入氮气，保证各容器内部及管路之间溶解氧浓度1ppm以下。

(7)纳米零价铁药剂储存，将配置完成的纳米零价铁材料利用卫生泵、阀门及流量计泵入药剂存储器，加入碱性药剂将纳米零价铁材料ph调节至10-12，保证纳米零价铁材料的较优保存条件。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。