一种新型环氧树脂基高强轻质固体浮力材料的制备方法与流程

本发明涉及一种环氧树脂基泡沫复合材料的制备方法，所制得的固体浮力材料可以应用于海底光缆、水下机器人、潜艇等海洋设备。

背景技术：

近年来深海固体浮力材料以其强度高、密度低等优势赢得了用户的青睐。随着固体浮力材料的市场规模迅速扩大，世界各国对浮力材料的需求不断增长。目前，我国正在研制高强轻质的固体浮力材料来打破少数国外公司垄断市场的局面，这种材料不但可以应用在我国的国防工程中，而且可以为国家节约大量外汇，提高开发海洋的综合能力。虽然我国在该领域已开展相关研究多年，但是浮力材料核心原料(高质量空心玻璃微珠)研究技术依旧进展缓慢。随着当前我国海洋工程装备的发展，深海固体浮力材料的需求将会进一步爆发。

国内生产的固体浮力材料一般为浅海用固体浮力材料，这类材料多采用软木，金属浮筒和合成橡胶制品等，其形状固定、提供的净浮力小、密度较大。高强度固体浮力材料是发展现代深潜技术的重要组成部分，对保证潜器所必须的浮力，提高潜水器的有效载荷，减少其外形尺寸，尤其是在建造大深度的潜水器中，有着重要的作用。

技术实现要素：

本发明的目的是为解决上述问题，提供一种新型环氧树脂基高强轻质固体浮力材料的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明提供的技术方案是：

一种新型环氧树脂基高强轻质固体浮力材料，其制备方法包括以下步骤：

1)将三聚氰胺甲醛树脂中空微球(mf中空微球)放在30℃下烘烤干燥4h，得到无水分的mf中空微球；用200钼筛子对其进行筛选，筛选后储存备用；

2)将环氧树脂与固化剂分别置于消泡桶消泡4h，然后加热至90℃，将固化剂倒入环氧树脂中并在70℃水浴中充分中低速搅拌，混合过程中尽量减少空气的进入；

3)将筛选好的mf中空微球预热至70℃，再将其与预热树脂放入搅拌机中充分混合；

4)将抽真空模具底部铺上一层导流网布，并在模具六面涂上脱模剂，预热至70℃，将混合后的环氧树脂溶液加入预热模具中，使用大功率真空泵对其脱泡10分钟，然后在70℃、常压下固化4h模压成型，固化结束后自然冷却至室温，脱模后得到以mf中空微球填充环氧树脂基高强轻质固体浮力材料。

步骤1)中，mf中空微球干燥前使用去离子水对其进行洗涤，确保mf中空微球表面干净，提高mf中空微球与环氧树脂的界面结合。

步骤2)中，环氧树脂与固化剂在混合前加入稀释剂、消泡剂并搅拌均匀，所述环氧树脂：固化剂：稀释剂：消泡剂＝100：80：10：5(质量比)。

步骤4)中，浮力材料的固化过程全程在抽真空模具中进行，避免热胀造成体积膨胀。

步骤4)中，浮力材料固化完成冷却至室温后，需进一步在50℃进行二次固化，以此提高浮力材料的性能。

有益效果：

本发明用mf中空微球代替传统的空心玻璃微珠，基于mf中空微球具有表面硬度高，可以避免复合体系在受压过程中的破坏，同时，mf中空微球与环氧树脂通过化学键结合、结合力大等特性，避免了玻璃微珠与环氧树脂的异相结合引起的缺陷，以达到改善其性能的目的。

本发明复合了mf的空心微球，相较于传统的玻璃微珠，其吸能隔热性能大大提高，强度保证为2-20mpa，可以进一步满足海洋设备对于强度的要求。除此以外，复合mf空心微球以代替传统复合用的玻璃微珠之后，在强度大大加强的基础上，密度可降到0.4g·cm³，其质量大大下降，更加满足轻量化要求。

附图说明

图1是实施例中浮力材料制备的技术路线。

图2是实施例中浮力材料的性能测试流程。

图3是实施例中浮力材料的结构示意图。

图中：1-mf中空微球，2-环氧树脂基体。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

本发明提供一种新型环氧树脂基高强轻质固体浮力材料的制备方法。具体操作步骤如下：

(1)mf中空微球干燥前使用去离子水对其进行洗涤，将mf中空微球放在30℃下烘烤4h，得到无水分的mf中空微球。用200钼筛子对其进行筛选，筛选后储存备用。

(2)将环氧树脂与固化剂分别置于消泡桶消泡4h，然后加热至90℃，把固化剂倒入环氧树脂中在70℃水浴中充分中低速搅拌，环氧树脂与固化剂在混合前加入稀释剂、消泡剂并搅拌均匀，且其环氧树脂：固化剂：稀释剂：消泡剂＝100：80：10：5。混合过程中尽量减少空气的进入。

(3)将筛选好的mf中空微球预热至70℃，再将它与预热树脂放入搅拌机中充分混合。

(4)将抽真空模具底部铺上一层导流网布，并在模具六面涂上脱模剂，预热至70℃，将混合后的环氧树脂混合物加入预热模具中，使用大功率真空泵对其脱泡10分钟，然后在70℃、常压下固化4h模压成型，固化结束自然冷却至室温，固化过程全程在抽真空模具中进行，避免热胀造成体积膨胀，且浮力材料固化完成冷却至室温后，进一步在50℃进行二次固化，脱模后得到以mf中空微球填充环氧树脂基高强轻质固体浮力材料。

对本发明的浮力材料模拟加速海水耐腐蚀实验：将25mm×25mm×25mm浮力材料块状样品放入所配制的人工海水中，设置加速海水耐腐蚀实验条件为90℃下冷凝回流加温浸泡5小时。随后将同批次未做耐腐蚀实验的样品(样品1)与经过模拟海水耐腐蚀实验处理后的样品(样品2)进行压缩对比实验，分析耐腐蚀处理之后产品的压缩强度变化。根据万能试验机导出数据，样品1的耐压强度为32.83mpa，样品2的耐压强度为32.81mpa。实验发现经过加速模拟海水耐腐蚀实验处理后的样品相较于未处理之前，产品外观与耐压强度基本没有变化。经实验证明，本发明制备的产品耐腐蚀性能优异，可以满足实际应用中海水浸泡耐腐蚀要求。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种新型环氧树脂基高强轻质固体浮力材料的制备方法，其包括三聚氰胺甲醛树脂中空微球(MF中空微球)的预处理、环氧树脂的填充、环氧树脂的固化三大部分。其主要特征是用MF中空微球代替传统的空心玻璃微珠，基于MF中空微球具有表面硬度高，可以避免复合体系在受压过程中的破坏，同时，MF中空微球与环氧树脂通过化学键结合、结合力大等特性，避免了玻璃微珠与环氧树脂的异相结合引起的缺陷，以达到改善其性能的目的。

技术研发人员：张春祥;张梦雪;叶圣;陈浩;王袁杰;夏雨
受保护的技术使用者：南京工程学院
技术研发日：2017.08.01
技术公布日：2017.09.29