一种采用水解内循环工艺制备有机硅树脂的方法与流程

技术特征：

1.一种采用水解内循环工艺制备有机硅树脂的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：

(1)按比例准备原料；

原料包括基本有机硅单体、特种有机硅单体和有机溶剂；

(2)水解：将步骤(1)所述各有机硅单体按比例充分混合后加入有机溶剂中进行共水解；

(3)水解完成后，进行水洗，水洗分离，然后加入催化剂进行调聚缩聚，加调节剂降低凝胶程度，调制硅树脂溶液质量分数为50％，即得有机硅树脂；

其中，步骤(2)和步骤(3)水解、水洗、水洗分离产生的废酸水采用内循环工艺，将二级循环水再次用于水解，水洗工艺。

2.根据权利要求1所述的采用水解内循环工艺制备有机硅树脂的方法，其特征在于，步骤(1)所述基本有机硅单体为：一甲基三氯硅烷(m1)，二甲基二氯硅烷(m2)，一苯基三氯硅烷(p1)，二苯基二氯硅烷(p2)；特种有机硅单体为：含双键基团的有机硅单体、含活泼氢的有机硅单体和硅烷偶联剂中的一种或一种以上有机硅单体材料；有机溶剂为：环已酮、丁酮、乙酸乙酯或丁基乙醚。

3.根据权利要求2所述的采用水解内循环工艺制备有机硅树脂的方法，其特征在于，含双键基团的有机硅单体为甲基乙烯基二氯硅烷，含活泼氢的有机硅单体为甲基氢二氯硅烷，硅烷偶联剂为含环氧基的三乙氧基硅烷，含酯基的三乙氧基硅烷，以及含胺基、丙烯酰基等的三乙氧基硅烷。

4.根据权利要求1所述的采用水解内循环工艺制备有机硅树脂的方法，其特征在于，总的有机硅单体中，硅原子上的有机基团r数目与硅原子数的比例，r/si在1.0～1.6之间，且苯基数占总r数的15～60％，特种有机硅单体质量占有机硅单体总质量的10～40％；有机溶剂用量为用水质量的2～4倍；水量为有机硅单体总质量的1～2倍。

5.根据权利要求1所述的采用水解内循环工艺制备有机硅树脂的方法，其特征在于，所述内循环工艺为：将水解，水洗，以及水洗分离产生的废酸水送入添加有活泼碱性物质的中和器进行中和后再进入分离器进行分离，将分离后的二级循环水再次用于水解，水洗工艺，仅将分离后的含盐废水排放。

6.根据权利要求5所述的采用水解内循环工艺制备有机硅树脂的方法，其特征在于，所述活泼碱性物质为强碱无机碱、路易士碱，羟基胺类，强碱性离子交换树脂。

7.根据权利要求1所述的采用水解内循环工艺制备有机硅树脂的方法，其特征在于，所述共水解温度为4～10℃。

8.根据权利要求1所述的采用水解内循环工艺制备有机硅树脂的方法，其特征在于，所述加入的催化剂为过渡金属盐类催化剂，其用量为有机硅单体总质量的1‰～2‰；加入的调节剂为具有羟基、环氧基或酯基的有机硅低聚物，其用量为有机硅单体总质量的20％～30％。