一种可自动控制的煤低温氧化动力学参数测定系统及其实验步骤的制作方法

本发明涉及煤矿安全技术和煤化工领域，尤其涉及一种可自动控制的煤低温氧化动力学参数测定系统。

背景技术：

煤氧化动力学的研究与一般化学动力学研究方法类似，主要在建立反应过程中的速率方程的基础上，通过测试反应过程中的物理量变化，计算反应动力学参数，主要包括反应速率、指前因子、活化能和反应级数等。目前，测算煤氧化动力学参数的实验方法较多，主要包括热分析实验以及程序升温实验等，目前应用较多的为热分析方法，主要是热重法和差示扫描量热法。无论是热分析实验还是程序升温实验都是采用外部热电元件人为的为煤样供热使其升温测试其动力学参数，这样能较准确地测定出高温氧化阶段或者燃烧阶段的动力参数，但是由于低温阶段的升温不全是由于煤氧反应引起的，所以这些实验方法对于低温氧化阶段的测试精度较低，无法准确反应出真实的煤氧低温反应动力特征。若要测量实际的煤低温氧化反应动力学参数，就要利用实验手段捕捉整个煤低温反应的整个过程中的一些实验参数，这样就需要较长的实验时间。

为了实现长时间的实验数据记录以及自动控制，为了更好的保存煤氧反应产热以及更精确的测定煤低温氧化动力学参数，本发明设计了一种可自动控制的煤低温氧化动力学参数测试系统及其实验步骤。

技术实现要素：

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种可自动控制的煤低温氧化动力学参数测定系统，其特征在于：包括供气系统、煤氧反应室、温控系统、数据记录系统和油池系统；

所述供气系统包括氮气罐和氧气罐，所述氮气罐和氧气罐通过管道插入煤氧反应室内并对煤氧反应室内进行供气；

所述煤氧反应室用于放置煤样；

所述温控系统包括温度控制单元、热电偶、浸入式加热器和油浴，所述热电偶放入油浴和煤样中用于检测其温度，所述浸入式加热器放置在油浴中；

所述数据记录系统为数据采集器和温度控制单元联合工作进行数据采集记录；

所述油池系统包括外壳，所述外壳内放置有油浴，所述外壳底部放置有搅拌装置。

进一步的，作为优选，所述外壳为不锈钢材质，其结构为内外双层，内层与外层之间填充有绝热材料，所述绝热材料的材质为保温棉，所述搅拌装置包括磁力发生器和磁力搅拌棒，所述磁力搅拌棒设置在外壳的底部，所述磁力搅拌棒的下方且位于外壳的外部位置对应设置有磁力发生器，所述外壳的上方开有若干孔用于通过热电偶和浸入式加热器。

进一步的，作为优选，所述油浴为高强度抗氧化硅油。

进一步的，作为优选，所述煤氧反应室包括外部固定壳体和内部活动壳体，所述外部固定壳体为不锈钢材质，其结构为内外双层，内层与外层之间填充有绝热材料，所述外部固定壳体的底部留有进气口，所述内部活动壳体的底部镶嵌有透气隔片，所述外部固定壳体的上部螺纹连接有罐盖，所述罐盖上开有多个孔用于通过热电偶和安装出气孔。

进一步的，作为优选，所述氮气罐和氧气罐的上方管道上均设置有流量计和电磁阀，并一同连入进气预热绕管，所述进气预热绕管自上而下螺旋缠绕在煤氧反应室的外部，并接入外部固定壳体底部的进气口。

进一步的，作为优选，所述流量计、电磁阀、浸入式加热器、热电偶连入温度控制单元中，所述温度控制单元与数据采集器相连，并连接计算机。

用于一种可自动控制的煤低温氧化动力学参数测定系统的实验步骤：

1、煤样准备：新鲜煤样磨碎至小于212μm颗粒。

2、煤样装载：取出煤氧反应室中的内部活动壳体，取200g颗粒煤样装入其腔室中，将内部活动壳体放回煤氧反应室，拧紧罐盖。

3、干燥煤样：往煤氧反应室内通入氮气，流量为50ml/min，温度控制单元设置在恒温模式，油浴的温度设置在40度，干燥时间维持在24小时以上。

4、开始试验：将温度控制单元调制为温度追踪模式，氮气罐上的电磁阀自动关闭，氧气罐上的电磁阀自动打开，调节氧气流量为60ml/min，数据采集器即开始记录实验数据，煤氧反应室内通入氧气后，煤氧反应产热升温，温度由其中热电偶传递到温度控制单元，温度控制单元同时连接放置在油浴中的热电偶，如果两路热电偶存在温差，温度控制单元即开启浸入式加热器进行加热，直至消除温差，

5、终止试验：当煤样温度达到200度时，温度控制单元即停止浸入式加热器的加热工作，氧气罐上的电磁阀关闭，氮气罐上的电磁阀打开。

6、完成实验：关闭温度控制单元及数据采集器，待油浴冷却后，关闭所有供气阀门，取出煤样，清理煤氧反应室。

与现有技术相比，本发明提供了一种可自动控制的煤低温氧化动力学参数测定系统，具备以下有益效果：

(1)实现了自动控制，当煤样温度达到设定的最高温度后，温度控制单元即停止浸入式加热器的加热工作，氧气罐上的电磁阀关闭，氮气罐上的电磁阀打开。

(2)该系统有两种工作模式：恒温模式，煤样温度通过油池波动式加热稳定在某一恒定温度；追踪模式，油池温度追踪煤样温度。

(3)利用抗氧化硅油比热大、对流换热系数大以及温度分布更均匀的特性，采用其作为热传导介质来加热煤氧反应室，使得煤氧反应室更加均匀地受热，而不是采用温度分布不均匀的空气作为传热介质来加热；

(4)利用磁力发生器和磁力搅拌棒扰动油池，使油池受热均匀，又避免了机械搅动产生废热的缺点；

(5)煤氧反应室通过透气隔片进气，进气更充分均匀，煤氧反应也更均匀，更能准确测出动力学参数。

附图说明

图1为本发明的示意图；

图中：1、氮气罐；2、氧气罐；3、计算机；4、温度控制单元；5、数据采集器；6、磁力发生器；7、磁力搅拌棒；8、油浴；9、浸入式加热器；10、绝热材料；11、进气预热绕管；12、流量计；13、电磁阀；14、煤氧反应室；15、煤样；16、透气隔片；17、热电偶；18、尾气。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种可自动控制的煤低温氧化动力学参数测定系统，其特征在于：包括供气系统、煤氧反应室14、温控系统、数据记录系统和油池系统；

所述供气系统包括氮气罐1和氧气罐2，所述氮气罐1和氧气罐2通过管道插入煤氧反应室14内并对煤氧反应室14内进行供气，氧气用来氧化煤样，氮气用来预热、干燥煤样以及惰化煤样氧化反应；

所述煤氧反应室14用于放置煤样；

所述温控系统包括温度控制单元4、热电偶17、浸入式加热器9和油浴8，所述热电偶17放入油浴8和煤样中用于检测其温度，所述浸入式加热器9放置在油浴8中；

所述数据记录系统为数据采集器5和温度控制单元4联合工作进行数据采集记录，数据采集器5每间隔一定时间记录一次温度，间隔时间可以自由设定，一般情况下设置为每分钟记录一次煤样的温度和油浴的温度；

所述油池系统包括外壳，所述外壳内放置有油浴8，所述外壳底部放置有搅拌装置。

本实施例中，所述外壳为不锈钢材质，其结构为内外双层，内层与外层之间填充有绝热材料10，所述绝热材料10的材质为保温棉，提高其保温效果，为了增加油浴8里油的扰动，使油池受热均匀，所述搅拌装置包括磁力发生器6和磁力搅拌棒7，所述磁力搅拌棒7设置在外壳的底部，所述磁力搅拌棒7的下方且位于外壳的外部位置对应设置有磁力发生器6，所述磁力发生器6和磁力搅拌棒7为现有产品，故不再赘述，所述外壳的上方开有若干孔用于通过热电偶17和浸入式加热器9。

其中，所述油浴8为高强度抗氧化硅油。

本实施例中，所述煤氧反应室14包括外部固定壳体和内部活动壳体，所述外部固定壳体为不锈钢材质，其结构为内外双层，内层与外层之间填充有绝热材料10，提高其保温效果，所述外部固定壳体的底部留有进气口，所述内部活动壳体的底部镶嵌有透气隔片16，所述外部固定壳体的上部螺纹连接有罐盖，所述罐盖上开有多个孔用于通过热电偶17和安装出气孔18。

本实施例中，所述氮气罐1和氧气罐2的上方管道上均设置有流量计12和电磁阀13，并一同连入进气预热绕管11，所述进气预热绕管11自上而下螺旋缠绕在煤氧反应室14的外部，并接入外部固定壳体底部的进气口，作为优选，所述进气预热绕管11为16米铜制绕管，用来预热气样，保证气样进入反应室之前达到相应温度。

本实施例中，所述流量计12、电磁阀13、浸入式加热器9、热电偶17连入温度控制单元4中，所述温度控制单元4与数据采集器5相连，并连接计算机3。

该煤低温氧化动力学参数测定系统的实验步骤如下：

1、煤样准备：新鲜煤样磨碎至小于212μm颗粒。

2、煤样装载：取出煤氧反应室14中的内部活动壳体，取200g颗粒煤样装入其腔室中，将内部活动壳体放回煤氧反应室14，拧紧罐盖。

3、干燥煤样：往煤氧反应室14内通入氮气，流量为50ml/min，温度控制单元4设置在恒温模式，即油浴8的温度设置在40度，干燥时间维持在24小时以上。

4、开始试验：将温度控制单元4调制为温度追踪模式，即氮气罐1上的电磁阀13自动关闭，氧气罐2上的电磁阀13自动打开，调节氧气流量为60ml/min，数据采集器5即开始记录实验数据，煤氧反应室14内通入氧气后，煤氧反应产热升温，温度由其中热电偶17传递到温度控制单元4，温度控制单元4同时连接放置在油浴8中的热电偶17，如果两路热电偶17存在温差，温度控制单元4即开启浸入式加热器9进行加热，直至消除温差，

5、终止试验：当煤样温度达到200度时，温度控制单元4即停止浸入式加热器9的加热工作，氧气罐2上的电磁阀13关闭，氮气罐1上的电磁阀13打开。

6、完成实验：关闭温度控制单元4及数据采集器5，待油浴8冷却后，关闭所有供气阀门，取出煤样，清理煤氧反应室14。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。